電催化原位池是一種專為在真實電化學反應條件下實時觀測催化劑結構演變、反應中間體及界面過程而設計的實驗裝置，廣泛應用于析氫（HER）、析氧（OER）、氧還原（ORR）、CO?還原（CO2RR）等電催化反應機理研究。其核心價值在于實現“原位”（in situ）或“工況下”（operando）表征，突破傳統離線分析無法捕捉動態過程的局限。該裝置通常由工作電極（負載催化劑）、對電極、參比電極、密封腔體、電解液進出口、氣體供給系統及光學或射線穿透窗口組成。

　　電催化原位池在各方面的注意事項：

　　一、使用前準備與檢查

　　根據表征手段選擇對應類型的原位池，拉曼原位池、紅外原位池、XRD原位池、差分電化學質譜池結構各不相同，不可混用

　　檢查池體各部件完好性，觀察窗、密封件、電極接口、液路氣路接頭無破損、無裂紋

　　光學窗口片（如石英片、氟化鈣窗片、金剛石窗片）表面光潔無劃痕、無污漬，有劃痕的窗片會嚴重影響光路和信號質量

　　準備好潔凈的鑷子、注射器、封口膜等工具，操作全程保持清潔，防止雜質引入體系

　　確認電化學工作站、聯用表征儀器均處于正常待機狀態

　　二、工作電極制備與安裝

　　催化劑漿料涂覆均勻，負載量準確可控，電極表面平整無開裂，干燥充分后再裝入原位池

　　工作電極與集流體接觸良好，保證導電通暢，接觸電阻過大影響電化學測試結果

　　電極安裝位置精準，正對光學窗口中心，處于光路探測范圍內，偏移會導致信號弱或無信號

　　電極與窗口間距控制合適，距離過遠信號衰減嚴重，過近易產生氣泡堆積和液層干擾

　　密封墊片與電極邊緣對齊，電解液不可滲漏到電極背面和光學窗口外側

　　三、參比與對電極配置

　　參比電極選擇匹配電解液體系，酸性體系常用可逆氫電極或Ag/AgCl，堿性體系常用Hg/HgO，避免參比電極被腐蝕或污染

　　參比電極鹽橋端口靠近工作電極，減小溶液電阻影響，魯金毛細管尖d位置要合適

　　對電極面積遠大于工作電極，保證極化發生在工作電極一側，常用鉑片或碳棒作對電極

　　三電極安裝穩固，相互之間不可短路，也不可觸碰池壁

　　長期測試注意參比電極電位漂移，必要時實驗前后校準參比電位

　　四、電解液配制與脫氣

　　電解液使用高純度試劑和超純水配制，雜質離子會嚴重干擾電催化反應和原位信號，尤其是痕量金屬雜質

　　測試前電解液充分脫氣，通入高純氬氣或氮氣驅除溶解氧，氧還原背景會干擾析氫、CO2還原等反應的測試結果

　　涉及氣體參與的反應（如氧還原、氮還原、CO2還原），提前用反應氣體飽和電解液，并保持測試過程持續通氣

　　電解液注入原位池時緩慢操作，避免產生氣泡附著在電極表面和窗口內側

　　強酸堿電解液注意選擇耐腐池體材質，防止腐蝕密封件和池體

　　五、密封與檢漏

　　各密封面和O型圈安裝到位，均勻壓緊螺栓或卡扣，受力均勻不可單邊過緊，防止池體變形和窗口碎裂

　　光學窗口壓緊力度適中，過緊易壓裂窗片，過松則密封不良漏液

　　液路和氣路接口擰緊，接入電解液或氣體后檢查有無滲漏，漏液會損壞儀器和光學部件

　　氣相原位池或需通氣的體系先做氣密性測試，保證無泄漏，否則氣體濃度不準影響反應和檢測結果

　　密封件每次使用前檢查，老化變形及時更換，防止實驗中途漏液漏氣導致失敗

　　六、電化學測試操作

　　三電極接線正確，工作電極、參比電極、對電極不可接反

　　測試前先測開路電位，待電位穩定后再進行后續測試，保證體系達到平衡

　　電位掃描范圍合理，不可超出窗口和電極材料的穩定電位區間，過電位過高可能導致電極材料溶解、窗口腐蝕

　　電流過大注意焦耳熱效應，長時間大電流測試電解液溫度升高，影響原位信號穩定性

　　原位表征采集與電化學掃描同步觸發，保證電位與光譜信號一一對應，時間軸對齊

　　七、原位表征聯用要點

　　光學類原位池（拉曼、紅外）

　　調整光路聚焦到催化劑表面，確認光斑位置正確后再開始實驗

　　扣除背景信號，采集電解液和基底的空白譜圖，便于后續數據處理

　　激光功率適中，功率過高會加熱電極、導致催化劑變化，甚至損壞窗口

　　原位池固定牢固，避免振動導致焦點偏移，信號漂移

　　XRD原位池

　　窗口片選用低散射的鈹窗或聚酰亞胺膜，窗口自身衍射峰位置避開樣品特征峰

　　控制電解液層厚度，液層過厚會大幅衰減X射線信號

　　掃描速度與電化學過程速率匹配

　　質譜原位池（DEMS）

　　多孔電極與質譜接口緊密貼合，保證產物高效進入質譜

　　真空系統穩定后再進樣，背景基線平穩后開始測試

　　注意膜的透氣性和完整性，破損會導致電解液滲入質譜造成損壞

　　八、安全防護注意事項

　　涉及有毒電解液、有毒氣體（如CO、H2S、CO2還原產物等）的實驗在通風櫥內操作

　　易燃易爆氣體體系做好防爆措施，遠離明火，尾氣妥善處理

　　強酸堿電解液操作佩戴手套護目鏡，防止濺灑腐蝕

　　高壓原位池嚴格控制壓力，不可超壓使用，防止爆裂

　　實驗結束后廢液分類收集處理，不可隨意傾倒

　　九、實驗后清洗與維護

　　測試結束先斷電，再緩慢泄壓、排出電解液

　　原位池拆開后及時清洗，各部件用對應溶劑沖洗干凈，電解液殘留會腐蝕池體和密封件

　　光學窗口用專用溶劑輕柔清洗，不可用硬物刮擦，洗凈后無塵紙吸干或氮氣吹干

　　密封件取下單獨存放，避免長期擠壓變形

　　池體擦干后存放于干燥潔凈處，金屬部件防氧化，光學部件防塵

　　建立使用記錄，記錄每次實驗條件和窗口使用次數，達到壽命及時更換

　　十、常見問題與預防

　　無信號或信號弱：檢查電極是否在光路中、窗口是否干凈、電解液層是否過厚、對焦是否準確

　　背景漂移大：檢查溫度是否穩定、氣泡是否產生、電極是否脫落、光路是否偏移

　　漏液漏氣：檢查密封件是否安裝正確、O圈是否老化、螺栓是否均勻壓緊

　　電化學異常：檢查電極是否短路、參比電極是否失效、接線是否接觸良好

　　窗口損壞：避免溫差劇變、不可用力過猛壓緊、防止硬物觸碰、超聲清洗功率不可過大